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液相色譜柱的日常維護及注意事項

更新時間:2008-03-18點擊次數:6158

液相色譜中對流動相的要求

1) 溶劑必須“干凈",在使用前需經過濾板除去顆粒雜質,必要時,在進樣口再加一塊濾板,以除去可能由泵帶來的顆粒

2) 必須控制吸附色譜中溶劑的含水量,過量水會使吸附劑活性降低,溶質保留值下降

3) 如需在一定的PH值下操作,須定期測定溶劑PH值,大氣中的CO2溶解在流動相內將引起PH的改變,特別是貯液瓶密閉不嚴時這種影響可能更大

4) 軟質或半軟質填料的容漲率隨溶劑的極性的變化而變化,使用新柱時應先用25-30倍柱體積的合適流動相平衡;更換流動相時,如果兩種流動相互不相溶,需采用過度溶劑使前一種流動相逐步溶解去除(例如,2.2.4—*基戊烷換成甲醇時,必須用乙酸乙酯或其他溶劑過渡,直到標準物保留值達到穩定狀態)

5) 為延長不易裝填、價格昂貴的柱壽命,可在進樣器和色譜柱之間安裝預柱(預柱應有足夠的雜質容量),對流動相和樣品中的顆粒和雜質進行zui后的過濾;在填充和連接預柱時,不應有額外造成譜帶變寬、分離度下降的死體積;預柱與色譜柱的體積之比應保持為1:15至1:25,以減小譜帶變寬

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